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理化分析仪器的化学分析方法理论

点击次数:1462发布时间:2013-01-11

理化分析仪器的化学分析方法理论

用做工作标准时要求与校准样品相同。但测定值其中代表标准物质代表试样。注意应用上述公式时应从测定值中扣除空白值得到实际测定值。

空白的校正空白来自分析试剂、试样中与被测组分共存的组分、分析用器皿、分析用水以及环境主要是空气和灰尘。空白影响分析结果的准确度和精密度以及检测方法的检出限度和灵敏度尤其在量、微量元素分析和纯度分析中影响明显。所以要搞清空白来源并及时消除或控制。

分析空白的消除。现在的分析用水由于制备、输送和储存环节的缺陷常出现某种元素浓度超标分析人员习惯使用铬酸洗液洗涤玻璃器皿造成器壁吸附铬铬污染实验室灰尘飘人正在分析试液中也会造成结果偏差主要是低硅分析、加过磷酸的器皿用于分析微量磷样品在实验室传递中被沾污尤其是粉末样品等。这些原因造成的空白都可以通过改变工作方式消除如洗涤玻璃器皿改用稀盐酸浸泡实验室经常保持洁净到实验室的分析用水要进行检测取用分析试剂和分析样品的工具和器皿要专用不能混用。

空白的控制。对于一些无法消除的空白可采取措施尽量降低。这一点在痕量分析中尤为重要如果空白值过高甚至超过试样测定值这种结果的准确度就大打折扣。可把分析纯试剂换成优级纯一二级分析用水换成一级水来降低空白值。降低空白应从几方面试剂、分析用水、器皿、仪器同时进行否则效果不一定好。分析试样时按相同步骤做空白试验必要时空白试验应做平行样。有些空白在有试样基体和无试样基体时的测定值还不一样因此做空白试验不能简单了事需考虑基体的影响。

其它因素分析操作中一些细节要特别注意如溶解、蒸发、浓缩过程中防止瘟度过高试液崩溅萃取或滴定时防止分液漏斗或滴定管不严密漏液过滤沉淀时酸度控制不好使沉淀部分溶解仪器长时间工作零点飘移又未及时校准等都会造成分析误差或错误。对玻璃量器要按检定规程检定标准溶液要定期标定对分析仪器要进行检定或校准校准是对仪器的线性关系和灵敏度进行校正用化学试剂或标准物质检定是按检定规程对仪器的综合性能测量重复性和检测限等全面评价。

结束语选择化学分析方法时应依据分析目的检测或验证、准确度要求、分析室现有技术水平、材料特性基本组成和含量范围及分析成本等综合考虑湿法分析法和分析仪器分析法、标准分析法和非标准分析法要灵活运用切忌死板教条。要求分析人员能利用现有条件科学选择分析方法。

对分析方法的实施过程中影响分析质量的诸多因素要采取质量控制措施。正确理解方法原理避免不必要的返工样品制备要有代表性分解样品要达到彻底、无干扰、无损失和时间短标准物质用途分校准和工作标准勿用单个样品校准被测样品要根据分析空白来源有效地消除或尽量降低空白值对分析结果的影响玻璃器皿、标准溶液、分析仪器要进行计量检定或校准。要求分析室有完善的质量控制制度分析人员经过专业培训能熟练进行日常分析项目的操作使分析工作处于受控状态。

总之化学分析方法会随着材料科学的发展而不断地推出和充实每个分析工作者都应学会并掌握分析方法如何选择和分析过程的质量控制。

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