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陶瓷结合剂中铬含量测定的新方法

点击次数:1291发布时间:2011-11-18

陶瓷结合剂中铬含量测定的新方法

铬含量的测定无论是光度法或是容量法均为测定 Cr6+(先把 Cr3+氧化成 Cr6+进行测定),本文提出了直接测定 Cr3+的新方法,研究表明三价铬与二甲酚橙显色在 Cr3+含量 080µg/50m1 范围内,其吸光度与 Cr3+含量成正相关,作出了相关曲线,求出了回归方程,且通过显著性检验,曲线与回归方程相关关系良好,用于陶瓷结合剂中铬含量的分析是较理想的一种方法。

1试验部分

1.1 .试剂及仪器

铬标准溶液: 准确称取 0.05656g 已经 105℃烘干 2h 后的基准重铬酸钾于烧杯中,溶解后移入1000ml 容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,此溶液每毫升含铬 20µg

pH=5 的缓冲液,40%的六次甲基四胺 1000ml,加 150mlHCl

二甲酚橙(X00.02%

硝酸(2+1

盐酸羟胺 10%

仪器:麒麟7200 型分光光度计

1.2实验部分

络合物吸收曲线

取铬标准溶液 60µg 于 50m1 容量瓶中加 10%的盐酸羟胺 10m1pH=5 的缓冲溶液 6m1,加 0.2%的二甲酚橙 2m1,加热煮沸 分钟,流水冷却至常温后,加硝酸(2+15m1,立即用水稀至刻度,摇匀,以试剂空白为参比,在 7200 型分光光度计上用 1cm 比色皿,分别改变波长,测出各波长下的吸光度值,作出 A-λ 曲线

1. 3样品分析

准确称取 0.1000g 已经 105℃烘干试样于盛有过氧化钠 3g 的银坩埚中,搅匀后再覆盖过氧化钠1g,盖上埚盖,在低温电炉上加热至呈黄黑色后,再于 200℃左右的高温炉中熔融至暗红色,取出全部,然后再用热水 150200m1 浸取于 400m1 的烧杯中,洗净坩埚及盖后,继续加热数分钟,将其冷却至定温并移入 1000m1 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,后用中速滤纸进行干过滤(亦可不过滤,取上层清液即可)。

移取上述滤液(或者上层清液)5m1 于 50m1 容量瓶中,加入盐酸羟胺 10m1pH=10 的缓冲溶液 6m1,二甲酚橙 2m1 定容,用 1cm 比色皿,以试剂空白作参比,540nm 处测吸光度值,在工作曲线上查出 Cr3+的质量。

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