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高铬高镍材料中微量铝的测定

点击次数:1019发布时间:2014-08-22

高铬高镍材料中微量铝的测定

    高铬高镍材料(Cr~50%,Ni~50%)中微量铝的测定。由于该种材料中Cr/Ni 之比近乎于 1,使其试样较难分解,从而影响重复性。通过实验得到较为满意的分析结果。

 

铬天青 S 分光光度法

方法要点

在微酸性溶液中,铝和铬天青 S 结合成为紫红色络合物,借此进行比色测定。

 

所需试剂

盐酸:(1+1)

过氧化氢:(30%)

高氯酸:(Pl7g/ml)

铜试剂:(20%)

乙酸-乙酸钠缓冲液:(PH=5,称取 50 克结晶乙酸钠溶于 100ml 水中,加 3ml 冰乙酸)

抗坏血酸溶液(1%)

氟化铵溶液(1%)

乙酸铵溶液(20%)

铬天青 S 溶液(0.2%)——0.2 克铬天青 S 溶于 100ml(1+1)乙醇溶液中

 

分析步骤

溶样称取试样 0.1000 克于 100ml 两用瓶中,加 HCl(2.1)10ml,加过氧化氢(2.2)10 滴,在电热板上微热溶解,待样品分解完毕加高氯酸(2.3)3ml,待高氯酸白烟冒至瓶中处持续 0.5min,稍冷,用少许水吹洗瓶壁,加入 PH=5 的缓冲溶液(2.5)20ml,摇匀后加铜试剂(2.4)15ml,充分振荡放置 10min 后以水定容,然后干过滤。

 

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2014.08.22

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