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高频红外碳硫分析仪—采用红外精密吸收法

点击次数:1490发布时间:2014-05-06

                         高频红外碳硫分析仪—采用红外精密吸收法

     使用高频红外碳硫仪测定工业硅中的碳含量,重点研究了坩埚、氧气、助熔剂等对实验空白值及分析稳定性的影响。通过试验条件对比,采用超低碳硫分析专用坩埚,并进行高温灼烧处理,再用高纯氧气燃烧分析工业硅,可以显著降低实验空白值。用钢铁标准样品校准工作曲线,采用钨锡铁复合助熔剂,并将工业硅样品置于助熔剂的中间,使助熔剂和试样重量之比大于等于10,钢铁标准样品和工业硅都能充分燃烧,碳释放完全。以此,不仅简化了分析步骤,也提高了工业硅分析的准确性和稳定性。方法检出限为0.01%,相对标准偏差小于5%。

    近年来随着光伏产业的高速发展,工业硅的需求量日益增大,对其中的杂质含量也提出了更多、更高的要求。由于碳会对光伏产品有较大的影响,必须从原料工业硅进行严格控制,这对工业硅的分析检测也提出了新的要求。南京麒麟分析仪器有限公司专业生产的“麒麟”QL-HW2000B型高频红外碳硫仪采用红外精密吸收法目前关于红外吸收法测定碳含量的文献较多,但主要针对钢铁等金属及合金中样品。由于工业硅本身熔点较高、电磁感应性差、不易燃烧、碳含量一般较低,检测难度相对较大。以往方法多采用钨粒、锡粒和纯铁混合作助熔剂,使用普通坩埚,以工业氧作为分析气体,实验空白值相对较高,不利于工业硅中较低碳含量的检测,同时样品和助熔剂称量次数较多,过程繁琐,方法精密度较差。 

    目前,国内外很难找到合适的工业硅系列标准样品,这成了高频红外吸收法分析工业硅中碳的一个瓶颈问题,文献使用碳酸钠溶液作为标准样品,但分析步骤繁琐,测定效果也不是十分理想。南京麒麟科学仪器集团2001年研究开发,QL-HW2000B型高频红外碳硫仪采用红外精密吸收法采用高频红外吸收法测定碳,在钢铁行业中应用较早,通过十发展,技术也相对成熟,同时不同含量范围的钢铁类标准样品相对比较齐全,容易保存,且称量和使用方便,本文采用钢铁类标准物质进行仪器的线性校正,同时针对工业硅熔点较高,且碳含量相对较低的特点,对影响空白值、分析结果准确性和精密度的因素进行了试验研究,并根据试验结果优化了分析方法。方法用于实际样品分析,结果满意。

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