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化学分析仪器分析理论

点击次数:1323发布时间:2012-12-20

正确进行样品的制备和分解样品制备的原则是要具有代表性。取样量取决于样品总体数量和本身的均匀性。一些复杂的样品要特别如金属样品要避开裂纹气孔样品表面不能有油污和氧化样品表面有涂层或镀层要根据分析要求去表留内或去内留表由于工艺缺陷造成均匀性极差的样品可采取增加测量次数或超大量称样再溶解或通过高温灼烧使其转变成于粉碎的氧化物后再溶解高碳样品钻取时要注意碳晶粒崩溅高速工具钢等特硬样品可通过热处理降低硬度后再取样等。后要保证样品的制取量为全部分析用量的一倍以便留足复试需要。光谱分析用块状样品表面用砂纸打磨后要注意在表面的硅、铝元素的影响保存样品的袋、杯要洁净、干燥防止样品变质样品分解主要考虑四个方面

1、样品是否完全分解

2、样品中的被测组分是否损失

3、是否带入干扰物质

4、分解时间是否较短

    分析中遇到的问题主要是一些样品难分解或分解不彻底影响分析结果一般采取高氯酸或硫磷混酸溶解并冒烟必要时先用王水溶解用硝酸加氢氟酸混合酸在聚四氟乙烯器皿中快速溶解但过量的氢氟酸需要用饱和硼酸合后才能用玻璃器皿继续进行分析。还要注意一些样品在分解时有钨酸、偏锡酸析出影响分解速度和终结果当然如果采用微波消解技术可大大提高难溶样品的分解速度。

标准物质的正确使用选择合适的标准物质与试样同时操作可以对所使用的分析方法和分析结果的准确性进行验证和评估标准物质也是日常分析的校准样品和工作标准。无论标准物质用于何种目的都要选用基体与被测试样基体相匹配的标准物质。

用做校准样品时应选用量值与试样中被测组分的量值相近并能使其含量范围包含被测组分量值的系列标准物质。用相同的分析方法、相同的分析条件对标准物质进行分析按得到的测定值进行线性回归分析线性回归方程包括截距、斜率和相关系数在证实线性关系成立后才可将试样测得值带回归方程求得试样中被测组分的含量。这种方法被经常使用在仪器分析中。应注意不能用单个标准样品来校准被测样品因为这种结果的准确性无法评估。此外制作标准曲线时有人总希望或强使标准曲线过原点其实这是一种误解。标准曲线在一定浓度范围内线性矢系好只反映响应值如吸光度、光谱强度与浓度之间的相关性好并不表示与浓度无关的其它因素影响为零。因此标准曲线在许多情况下截距不为零是正常的。

用做工作标准时要求与校准样品相同。但测定值其中代表标准物质代表试样。注意应用上述公式时应从测定值中扣除空白值得到实际测定值。

空白的校正空白来自分析试剂、试样中与被测组分共存的组分、分析用器皿、分析用水以及环境主要是空气和灰尘。空白影响分析结果的准确度和精密度以及检测方法的检出限度和灵敏度尤其在量、微量元素分析和纯度分析中影响明显。所以要搞清空白来源并及时消除或控制。

分析空白的消除。现在的分析用水由于制备、输送和储存环节的缺陷常出现某种元素浓度超标分析人员习惯使用铬酸洗液洗涤玻璃器皿造成器壁吸附铬铬污染实验室灰尘飘人正在分析试液中也会造成结果偏差主要是低硅分析、加过磷酸的器皿用于分析微量磷样品在实验室传递中被沾污尤其是粉末样品等。这些原因造成的空白都可以通过改变工作方式消除如洗涤玻璃器皿改用稀盐酸浸泡实验室经常保持洁净到实验室的分析用水要进行检测取用分析试剂和分析样品的工具和器皿要专用不能混用。

空白的控制。对于一些无法消除的空白可采取措施尽量降低。这一点在痕量分析中尤为重要如果空白值过高甚至超过试样测定值这种结果的准确度就大打折扣。可把分析纯试剂换成优级纯一二级分析用水换成一级水来降低空白值。降低空白应从几方面试剂、分析用水、器皿仪器同时进行否则效果不一定好。分析试样时按相同步骤做空白试验必要时空白试验应做平行样。有些空白在有试样基体和无试样基体时的测定值还不一样因此做空白试验不能简单了事需考虑基体的影响。

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