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碳硫分析测定中添加剂的作用原理

点击次数:1440发布时间:2008-10-05

 碳硫分析测定中添加剂的作用原理

 

1.引言

    燃烧法测定碳和硫,常用的添加剂有锡、铜、铁、CuOV2O5Cr2O3SiO2SnO2、硅、钨、钼、MoO3WO3B2O3等。不同的燃烧系统,所用添加剂也有差别。例如高频炉常用钨粒,电弧炉常用铁粉、硅钼粉、锡粒,而管式炉多用锡粒、V2O5[2]等。测定试样不同,有时选用一些专用添加剂或复合添加剂,电弧炉燃烧选用硅钼粉添加剂,高频炉燃烧选用含有锡的钨粒,都属复合添加剂。由于添加剂的组成不同,性质不同,所以在燃烧过程中,起的作用也不同。

2.添加剂的作用

21 助熔作用

    铁的熔点约在 1529,在 1500K的温度下难以熔化,虽然铁中含有其它一些元素,使凝固点有所降低,但不能使铁熔化成液体。CO2SO2不能在固相中逸出,只能在液相中释放,因此,必须加入助熔剂降低熔点。由于此点的重要性,过去常把添加剂叫助熔剂。

22 发热作用

    所用的添加剂中,有些是金属和非金属元素,在氧气流中氧化燃烧,能放出大量的热,可以提高炉温,特别是对于电弧炉燃烧,有显著的作用。

23 调节介质的酸碱性

    氧化燃烧生成CO2SO2都属于酸性氧化物,碱性介质不利于CO2SO2的释放,选取适量的偏酸性添加剂加入燃烧体系,可使介质变成中性或弱酸性,有利于CO2SO2的逸出。特别是SO2对介质酸碱性更加敏感。因此,要注意调节介质的酸碱度。

24 搅拌作用

    搅拌能加速硫离子的扩散,有利于与氧气接触,使氧化反应加快,添加剂如SiO2由于液体密度小于铁的氧化物,在体系内部向上飘浮的过程中,可加快硫离子的扩散,有些添加剂受热后生成气体物质,当气体逸出时,起到良好的搅拌作用。

25 催化作用

   如氧化铜,在燃烧过程中,碳和硫都能夺取CuO中的氧生成CO2SO2,然后氧再与铜生成CuO,起催化加速作用。

26 稳燃作用

   电弧炉的燃烧,有时欠稳定,若在电弧炉燃烧中加适量锡粒或二氧化硅,有助于稳燃。

27 抗干扰作用

    燃烧后生成的Fe2O3SnO2等粉尘,对SO2有吸附作用,导致测试结果偏低,加入有关的添加剂,可阻止吸附,减少干扰。

28 参与化学反应

    此点很重要,在硫酸盐的热法高速测定及通氮燃烧的方法中作用很大。

3.对添加剂的要求

    添加剂作为化学制品,有规格要求。常量碳、硫测定,要用分析纯,低含量测定,有时用光谱纯或电子纯试剂,要求杂质要少,碳、硫含量要低。另外对添加剂的几何形状、粒度、空隙度等物理性能也应注意。如钨系列助熔剂,粒度在0.840.42 ㎜,孔隙度 15%左右, 这样透气性好,反应快,有利于氧化燃烧。更重要的是添加剂的空白问题,要求添加剂的空

白值小,一般应小于被测物质碳、硫含量的 10%,此项要求对于高含量碳、硫的测定,不会 引起很大的麻烦,而对于低碳、低硫的测定,就是很大的问题。如碳含量为0.005%、硫含量为 0.0005%的试样测定,要求添加剂中碳含量小于0.0005%、硫含量小于0.00005%,制备碳含量为 5×10-6%、硫含量为 0.5×10-6%的添加剂是很困难的,即使能制备出来,测定其含量也有难度。因此,添加剂的空白问题,是测定低碳、低硫过程中难解决的问题。

 

    南京麒麟分析仪器有限公司根据多年来的不懈努力,可以为用户提供高频炉、电弧炉和管式炉等各种条件下进行碳硫测定的添加剂和方案,解除用户后顾之忧。

 

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