欢迎访问南京麒麟分析仪器有限公司网站!
文章详情ARTICLE ARTICLE
首页 > 技术文章 > 三元素分析快速联合测定不锈钢中磷、锰、镍

三元素分析快速联合测定不锈钢中磷、锰、镍

点击次数:2697发布时间:2008-05-14

三元素分析快速联合测定不锈钢中磷、锰、镍

 

摘要:试样以王水溶解加高氯酸在2.0-4.Om01./l高氯酸一硫酸介质中.在660nm波长下测
定磷;用同一制备液在2.0-3.Om01./l的酸度下,在530nm波长下测定锰:在氧化剂存在下.于强碱性溶液中于530nm波长中测定镍。
关键词;三元素、不锈钢、联测、磷、锰、镍。
不锈钢由于表面形成一层氧化铬钝化膜,抗酸抗腐蚀性较强,在以往检测中。通常是磷、锰,镍单独分别溶解,操作时间长而复杂。本法用BS型微机三元素实行磷.锰、镍、三元素联测,溶样一次,快速方便.该方法用于不锈钢中磷、锰、镍的测定.结果与标准值相同.建立了一种联测新方法。
1。试验部分
1.1仪器与试剂
麒麟QL—BS微机三元素分析仪
磷标准溶液:称取0.1917g在11O℃烘干的基准磷酸二氢钾溶于水。移八1L容量瓶中.加满至1L.此溶液含五氧化二磷0.1mg/ml。用时稀释 lOug./mi 锰标准溶液:称取().1000&(99.9%)金属锰于烧杯中.加100m15%(V/V)硫酸,稍许加热至完全溶解,冷却至室温.移入1L容量瓶中.加满水至1L。此溶液含锰0.Im&/mi。同时稀释至20ug/ml。
镍标准溶液:0.Im&./ml,称取纯镍0.1000g溶解于少量稀硝酸中,煮沸除去氧化氮后,称入1L容量瓶中.用水定容.摇匀。
钼酸铵溶液50g/L
亚硫酸钠溶液100g/L(当天配制有效)
氟化钠一氯化亚锡溶液;称取氟化钠2.4g溶解于100ml水中.加入氯化亚锡0.2g.
过硫酸铵溶液:200g/L
柠檬酸溶液:100g/L
溴酸钾一溴化钾溶液:称取110g溴酸钾和39g溴化钾溶于1000ml水中。
丁二酮肟溶液; 10g/L称取1g丁二酮肟溶于100ml乙醇中。
混合酸;硝酸银2g.溶解于500ml水中.加硫酸25ml、磷酸30ml,用于稀释至1000m1.
1.2试验方法:称取试样O.5000g于100ml锥形瓶中.加王水6—8ml,加热溶解,加高氯酸5ml.继续加热冒烟并维持lmin以上.稍冷.加水IOml.使盐类溶解.移入50ml量瓶中,以水稀释至刻度.摇匀。
1.2.1磷的测定 移取母液10ml两份于150ml锥形瓶中。
显色溶液:加硫酸(1+6)7ml,加亚硫酸钠2ml.煮沸.取下。立即加入钼酸铵溶液1Oml,迅速加入氟化钠一氯化亚锡溶液20ml.摇磷,放置Imin.流水冷却.移入50ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
空白溶液:操作步骤同上.在显色溶液中.滴加高锰酸钾溶液(20./L)至溶液呈红色,并放置1分钟以上.再滴加亚硝酸钠溶液(50.IL)至红色褪去。在仪器二通道中.用1cm比色皿.以空白溶液为参比,测定吸光度。
1.2.2锰的测定 移取母液5ml两份于150ml锥形瓶中。
显色溶液:加混合酸20ml,过硫酸铵溶液IOml,煮沸30-40s,放置约1min.流水冷却,移入100mi量瓶中.以水稀释至刻度,摇匀。
空白溶液:操作步骤同上.在显色溶液中加EDTA数滴,摇匀,使高锰酸颜色褪去。
以此作参比.用lcm比色皿于仪器一通道中比色。
1.2.3镍的测定 移取母液10ml于容量瓶中,稀释至IOOml。吸取此稀释液5ml两份于100ml量瓶中。
显色溶液:加硫酸(1+4)10ml.柠檬酸溶液10ml,溴酸钾一溴化钾溶液5m1.氨水(1+1)20ml,冷却后加入丁二酮肟溶液2m1,用水稀释至刻度,摇匀。
空白溶液:按显色溶液加入除丁二酮肟外所有试剂。以此作参比.用Icm比色皿于仪器三通道中比色。
1.3检量线的绘制
移取不同量的磷、、锰镍标准溶液于50ml、IOOml、100ml容量瓶中.分别按试验方法显色.测其吸光度.绘制检量线。
2结果与讨论
(1)制备样品溶液时,高氯酸冒烟至溶液呈6价铬橙红色.以保证磷氧化成正磷酸,试样含锰高时.冒烟时间要长达I0分钟.但温度不能太高.以免影酸度。
(2)磷显色酸度与钼酸铵加入量有密切关系.因提高钼酸铵加入量.能使显色酸度范围增宽。采用钼酸铵溶液IOml.显色酸度范围在2.0-4.Omol/L。镍的显色溶液必须要调至强碱性(PH≥12)如果加入丁二酮肟不显色.可能由于氨水浓度不够.需补加氨水。
(3)测定磷时煮沸的目的是保证铬、钒等元素在低价状态.消除干扰。测定锰时镍.铬等有色离子干扰测定,故用空白溶液作参比。消除干扰。铁对镍的干扰用柠檬酸掩蔽。
(4)对不锈铜来说。在测定镍时.以过硫酸铵为氧化剂是不合适的。因此法在铬存在时,不能立即达到显色的深度,一般需放置于20分钟,故此处用溴酸钾一溴化钾为氧化剂.此法方便快速不受铬的影响。
3样品分析
按本法对不锈铜1Cr18Nj9Ti进行测定,结果见表1。
表1标样分析结果(n=6)

  元素  标准值  测得值  RSD
————————————————————————
       W%   W%  (%)
  P  0.0275  0.0280  3.38
   Mn  1.265   1.259  1.24  
   Ni  9.35   9.38   1.01
____________________________________________

 
025-57339999
地址:南京市高淳县开发区花山路25号
    QQ在线客服
  •   在线咨询
  • QQ
手机
13337832116